Ressourceneffiziente chemische Synthese – Prozessentwicklung in Kugelmühlen für lösungsmittelfreie Reaktionen (RESPEKT)

Chemische Synthesen können neben der herkömmlichen lösungsmittelbasierten Route auch über einen mechanochemischen Prozess geführt werden. Dabei werden die Edukte in Kugelmühlen durchmischt, zerkleinert und die für die Reaktion benötigte Energie durch die mechanische Beanspruchung zugeführt. Der Vorteil hierbei liegt in kurzen Reaktionszeiten und einem effizienten Energieeinsatz sowie einem verringerten Abfallaufkommen, außerdem ist weder eine anschließende Abscheidung noch Aufreinigung von Lösungsmitteln nötig. Anhand einer Festkörpersynthese, der Knoevenagel-Kondensation von Vanillin und Barbitursäure, werden zunächst die optimalen Prozessparameter hinsichtlich kurzer Reaktionszeiten in einer Planetenkugelmühle ermittelt.
Um zusätzlich Informationen über die Beanspruchungsbedingungen in der Mühle zu erlangen, wird der Prozess mithilfe der Diskrete-Elemente-Methode modelliert und so die Häufigkeit und die Intensität der mechanischen Beanspruchung, der das Material ausgesetzt ist, ermittelt. Auf diese Weise können die optimalen Beanspruchungsbedingungen ermittelt werden. Zusätzlich wird der positive Effekt von hohen Umgebungstemperaturen sowie von Produkteinsatz als Reaktionskeim betrachtet. Die Erkenntnisse werden genutzt, um die Synthese auf eine deutlich größere Rührwerkskugelmühle im 2L-Maßstab zu übertragen und die Batch-Synthese in einen kontinuierlichen Prozess zu überführen.


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